操作方法

開(kāi)機準備工作

1、打開(kāi)包裝箱，如圖安裝好儀器。

2、將電極頭兩根鉑絲平行分開(kāi)，一端插入五口反應瓶電極接口處，另一端的插頭插入電極插座。

3、用乳膠管連接五口反應瓶和滴定管，并在乳膠管中放入一個(gè)玻璃珠。

4、在小干燥管塞上開(kāi)一個(gè)孔，插入滴定管，并在小干燥管內裝入干燥劑。

5、關(guān)閉五口反應瓶上放排液進(jìn)氣口的玻璃閥門(mén)。(如果需要將五口反應瓶中的液體排出，應打開(kāi)排液進(jìn)氣口的玻璃閥門(mén)，堵住瓶上余下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口反應瓶中的液體排出。)

6、在貯液瓶中倒入適量卡爾·費休試劑。

7、加入無(wú)水甲醇（分析純）于反應瓶中，至淹沒(méi)電極鉑絲即可。

8、用一手壓住滴定管上的氣孔，另一手用雙鏈球加壓，將卡爾·費休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿(mǎn)刻度（零位）后松手。

9、接通電源，打開(kāi)電源，指示燈亮。將選擇開(kāi)關(guān)置于“校正”位置，旋轉“校正”旋鈕，使電流表調到滿(mǎn)度（50μA），然后將選擇開(kāi)關(guān)置于“測量”位置。

10、適當調節攪拌旋鈕，使反應瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉。

測量方法

1、滴定甲醇的水份：（確定終點(diǎn)）

用手按動(dòng)滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾·費休試劑滴定甲醇中的水份，此時(shí)電流表指示數值開(kāi)始上升，隨著(zhù)卡爾·費休液不斷滴入，電流表指示數值會(huì )逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會(huì )由淺色轉為棕色，當電流表接見(jiàn)45μA～48μA處，并基本不變，即可認為此值為滴定終點(diǎn)值。

2、標定卡爾·費休試劑：

用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿(mǎn)刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G－標準水），通過(guò)加料入口橡皮蓋中注入反應瓶中(不要將水濺到瓶壁，從而影響測量精度)，這時(shí)反應瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時(shí)電流表數會(huì )由大變小直至小。這時(shí)，應進(jìn)行滴定，隨著(zhù)卡爾·費休液不斷滴入，電流表指示數值會(huì )逐步增大，反應瓶中的液體顏色也會(huì )產(chǎn)生變化，當電流表到達終點(diǎn)值且基本不變，即可認為此值為滴定終點(diǎn)值。此時(shí)應記下滴定管中所消耗的卡爾·費休試劑體積(單位為毫升)，并進(jìn)行卡爾·費休試劑滴定度T的計算：

計算公式：T=G÷V

式中：G—標定時(shí)注入標準水的重量（單位為毫克，1微升水重1毫克）；

V—滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；

3、樣品測定：

用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿(mǎn)刻度。

a、液體樣品的測定：

用注射器（其大小應根據樣品中水份含量多少而選擇，下同）取樣品，通過(guò)加 料入口橡皮蓋中注入反應瓶中，然后進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升)。

b、固體樣品的測定：

用秤量管取適量樣品，先對樣品進(jìn)行稱(chēng)重（準確至0. 1毫克）。打開(kāi)加料口橡皮塞，迅速將稱(chēng)量管試樣傾入反應瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費休試劑進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾·費休試劑量V(單位：毫升)。

4、百分含量計算：

百分含量=T×V÷G

式中：V－滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）；

T－卡爾·費休試劑滴定度；

G－樣品的重量(毫克)；